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氯甲烷生产工艺以及工艺流程...
来源:山东中天科技工程有限公司作者:中天资讯刘伟云网址:http://www.sdztte.com 

1、产品用途

一氯甲烷为无色气体,可压缩成无色液体。其主要用途如下:

a用于生产甲基氯硅烷、四甲基铅、甲基纤维素等,少量用于生产季铵化合物、农药,在异丁橡胶生产中用作溶剂。

b有机合成的重要原料。主要用来生产有机硅化合物-甲基氯硅烷,以及甲基纤维素。还广泛用作溶剂、提取剂、推进剂、致冷剂、局部麻醉剂、甲基化试剂,用于生产农药、医药、香料等。全世界生产的氯甲烷中,约80%用来生产甲基氯硅烷和四甲基铅,但由于汽油中的抗爆化合物正逐渐由无铅物代替,因此四甲基铅的消费逐渐下降。

c主要用作有机硅的原料,也用作溶剂、冷冻剂、香料等。目前主要用于生产甲基氯硅烷,为有机硅行业发展提供原料。

d制备二、三氯甲烷和四氯化碳。

2、生产工艺

(1)工艺路线选择

目前,氯甲烷大规模工业化生产主要有甲烷法、甲醇法,比较如下:

甲烷热氯化法(甲烷法)

CH4 + CL2 → CH3CL + HCL

以甲烷和氯气为原料经热氯化反应生产氯甲烷

甲醇氢氯化法(甲醇法)

         催化剂

CH3OH + HCl ―-→ CH3Cl  +  H2O

以甲醇和氯化氢为原料,进行氢氯化反应制取一氯甲烷。

这两种方法是当前世界上最广泛采用的方法,目前这两种方法在氯甲烷生产中所占的比例见下表:



       生产方法

产品品种

甲醇法

甲烷法

一氯甲烷

85%

15%


由表可以看出,氯甲烷绝大部分是采用甲醇法生产的。据文献介绍,近年来美国一氯甲烷的生产几乎全部采用甲醇法,西欧大部分采用甲醇法。在日本甲醇法虽占一定的比重,但采用甲烷法的大型甲烷氯化物工厂仅旭硝子株式会社一家。目前世界主要甲烷氯化物生产厂家中,采用甲醇法生产甲烷氯化物的约有30(),而采用甲烷法的仅约9家(套)。近几年西班牙CROS公司、韩国高丽化肥及化学品公司以及我国巨化公司、鸿鹤公司、梅兰公司等相继投产的甲烷氯化物装置均采用甲醇法工艺路线。甲醇法代表了甲烷氯化物技术发展方向,其主要原因为:

对原料的要求

甲醇法对原料甲醇的纯度虽有严格要求,尤其是对甲醇中的乙醇含量有一定的限制,但比较容易达到,一般国际商品甲醇即可满足要求。甲烷法对原料天然气的要求很高,天然气中所含硫、氧等组分,不仅影响氯化反应过程,增加氯的消耗,而且影响产品质量。据外国某公司介绍:当天然气中乙烷含量为l%时,产品二氯甲烷纯度最高只能达到96.4%。

产品质量

甲醇法是先经甲醇和氯化氢反应生产一氯甲烷。由于甲醇氢氯化只生成一种氯化甲烷,所以只要控制甲醇中乙醇含量,就可以制得高纯度一氯甲烷,满足生产有机硅单体的原料要求。据报道,美国有机硅生产所需的一氯甲烷几乎100%是以甲醇为原料生产的。以天然气为原料的甲烷法,是高温一步氯化生成四种甲烷氯化物,由于天然气中杂质的影响,反应副产物多,产品精制过程复杂,产品纯度较低,尤其很难满足有机硅和四氟乙烯所需高纯一氯甲烷和氯仿的要求。

氯消耗和副产氯化氢

甲烷氯化物用甲烷直接氯化,理论上每取代一个氢原子,要消耗1摩尔氯,生成1摩尔氯化氢,氯的利用率理论上为50%,实际生产中一般在45%左右。甲醇法的第一步反应甲醇氢氯化利用了第二步反应一氯甲烷氯化所生成的氯化氢,由于氯化的起始原料已经结合了一个氯原子,所以减少了氯的消耗和副产氯化氢的生成量。

从以上几方面可以看出,无论是对原料的要求、产品纯度方面,还是氯的利用率、投资及生产成本等方面,甲醇法均优于甲烷法,随着现代石油化工、天然气化工和煤化工的发展,甲醇生产技术的现代化和生产规模的大型化,使甲醇的价格降低到可作为汽车发动机燃料使用,这就使甲醇在经济上具有更强的竞争力。

(2)流程叙述

本项目一氯甲烷的生产工艺拟选用“甲醇法”。先由甲醇与氯化氢在催化剂的催化作用下进行反应,反应生成的一氯甲烷,再经过急冷脱重、硫酸干燥、精馏、压缩,得一氯甲烷产品。

工艺流程简述如下:

甲醇经计量后由泵打入甲醇气化器加热气化,然后进入甲醇过热器继续加热。氯化氢气体经过预热器加热后与甲醇气混合进入氢氯化反应器,氢氯化反应器设置导热油调温系统。反应后的混合气进入激冷分离罐脱除部分水分和氯化氢,然后进入两级酸冷凝器进一步冷凝脱水,气相经过除沫后进入硫酸干燥塔,进一步脱水后进入压缩缓冲罐,然后经过压缩机压缩,冷凝器冷凝后进入氯甲烷中间罐,最后由泵送至罐区。

本工艺具有以下优势:

a工艺路线短,设备数量少,泄漏点少,易于维护;b自动化程度高,安全可靠;c反应转化率高,生产成本低,产品品质好;d设备数量少,节约投资;e优化换热,节省公用系统用量,生产成本低。

3、原料及产品

表3.1原料一览表

主要原材料、燃料用量单位单耗(t/t产品)来源
1氯化氢万t/a0.936外购
2甲醇万t/a0.705外购
3催化剂t/a0.01外购
498%硫酸t/a0.03外购

                                        表3.2产品及副产品一览表

序号产品名称单位备注
1一氯甲烷吨/年产品
231%盐酸吨/年副产
388%硫酸吨/年副产

4、产品指标

一氯甲烷:外观:清洁,无色;

色泽(APHA):≤5;

纯度:≥99.95%(wt)

酸性(以HCI计):≤10ppm(wt);

游离氯测试:无

蒸馏残渣(N.V.M):≤20ppm(wt);

甲醇:≤10ppm(wt);

二甲醚:≤5ppm(wt);

醛、酮:≤30ppm(wt)。

5、三废处理

(1)废气处理与排放

本项目生产过程中的废气主要有:①甲醇储罐放空气;②生产过程超压安全泄放,主要为甲醇、氯化氢、氯甲烷;③氯甲烷储罐放空气。上述废气经过冷凝处理后排放,含氯化氢的尾气排入吸收塔吸收处理。

(2)废水及废液处理与排放

项目生产过程中反应产生的水用于吸收过量氯化氢制成31%的盐酸作为副产品。因此废水主要是设备清洗过程中产生的废水,建议排入厂区污水处理系统。

此外,会产生部分生活污水,由工厂统一处理后排放。

经处理后的污水与其它生产净水下水、雨水等混合排入厂内排入管网。

(3)废渣处理与排放

装置的废渣主要是氯氢化反应器产生的废催化剂,产量为300吨/年,由催化剂生产厂家回收处理。



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